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甲基四氫苯酐固化劑(MeTHPA)產(chǎn)品的比較
2008-12-30
1、產(chǎn)品比較
   差異報(bào)告基準(zhǔn)是以下述的固化劑產(chǎn)品的樣品進(jìn)行分析的。
* 產(chǎn)品比較
TDC-2000:   盛世達(dá) CHEM TECH 2000# 產(chǎn)品
TDC-500:    盛世達(dá)CHEM TECH 500# 產(chǎn)品
HN-2000:    日本 日 2000 grade 產(chǎn)品
MT- 500:    日本 新日本理化 500 grade 產(chǎn)品
DEY-936:    936 grade 產(chǎn)品
2、 產(chǎn)品的比較
1) 外觀
外觀 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
色澤 light yellow light yellow light yellow light yellow yellow
* TDC-500的情況下是色澤最接近無色透明的 light yellow.
  
2) 顏色
顏色 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
apha 基準(zhǔn) 100 以下 50 以下 100以下 50以下 200
Gardner基準(zhǔn) 1以下 1以下 1以下 1以下 2
* 日的產(chǎn)品規(guī)格是 gardner 2 以下。
3)中和值
中和值 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
g/eq 基準(zhǔn) 82.5 83.5 83.4 84 83.5
mg/g KOH 680 672 672 669 672
* 日本 日 HN-2000 規(guī)格: 81 - 85 g/eq
* 日本 新日本理化 MT-500 情況 168 (84) g/eq
* 中和值是越低純度就高。盛世達(dá)分析是德國公司 (Bekelite) 情況 78.9 (711 mg KOH/g)
   - 混入水分產(chǎn)生游離酸時(shí) 中和值降低。
   - 盛世達(dá)在2005年初開發(fā)產(chǎn)品的過程中分析日立產(chǎn)品的分析結(jié)果是 638 - 640 mg KOH/g (87.7)
     非常低。當(dāng)時(shí)判斷是日產(chǎn)品是因混入水分而變質(zhì)(產(chǎn)生游離酸)
4) free acid
free acid TDC-2000 TDC-500 HN-2000 MT-500 DEY-936
% 0.2 以下 0.2 以下 0.08 沒有資料 0.64
* 日 HN-2000 規(guī)格: 0.5 % 以下
盛世達(dá)分析是采取外部機(jī)關(guān) (大連理工大學(xué))使用 FT-IR 作sample分析的結(jié)果,判斷在移送過成
游離酸多少會(huì)增加。實(shí)際判斷為 0.1 % 以下。
* 備注1: 參照chart, 使用 FT-IR 作游離酸分析。
5) MeTHPA 成分分析
成分 TDC-2000 HN-2000 DEY-936 MT-500 備注
MeTHPA (%)          
4-methyl 36 35 37 資料 盛世達(dá)資料是
3-methyl 64 65 63 NMR
Isomerization         分析的結(jié)果
4-methyl trace 0 22.1 資料  
3-methyl 74.5 80 75.3  
maleic anhydride 50 ppm水準(zhǔn) GC及比色分析
盛世達(dá),日立,新日本理化產(chǎn)品的是, 4-methyl THPA 不做 isomerization。
- 考慮產(chǎn)品的電器的物性的向上。
   - isomerization 反應(yīng)是因在高溫中少量產(chǎn)生的反應(yīng),所以在自然狀態(tài)重視很難產(chǎn)生的。
* 日的是他社分析的資料。
* DEY-936 是因殘留 maleic anyhdride 的關(guān)系,固化催化劑投入時(shí)反應(yīng)液變黑。
* 備注2: 參照 使用 NMR分析的 TDC-2000 產(chǎn)品 chart
6) GC-MS 分析
含量比率 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 DEY-936 備注
RT 6.5 0.042 0.057 0.095 0.017  
RT 7.3 0.815 0.853 0.856 0.758 盛世達(dá)
RT 7.8 1 1 1 1 分析結(jié)果
RT 7.9 0  
RT 8.0 소량 少量 少量 少量  
RT 11.6 0.015  
* 成分內(nèi)容
RT 6.5 Trans 3 -MeTHPA 中 anhydride 碎的 lactone 化學(xué)物質(zhì)
RT 7.3 Trans 3 -MeTHPA
RT 7.8 Cis 3 -MeTHPA + Unisomerized 4-MeTHPA
RT 7.9 NMA
RT 8.0 Isomerized MeTHPA
RT 11.6 Impurity
* 備注3: 使用 GC 及 GC-MS,做的 TDC-2000 分析 chart
7) GPC 分析結(jié)果
    只在日產(chǎn)品中出現(xiàn)的 20 min peak。(需要客戶要求去除事項(xiàng))
* 備注4: 參照各產(chǎn)品的 GPC chart 。
8) 低溫安全性
低溫安全性 TDC-2000 TDC-500 HN-2000 DEY-936 MT-500
凝固溫度 -15 C 以下 -15 C 以下 -15 C 以下 -15 C 以下 -15 C 以下
安全性 多少不安全 多少不安全 安全 最安全 多少不安全
* 安全性
盛世達(dá) TDC-2000,500 及 MT-500 是產(chǎn)品的純度高, 因3-methyl, 4-methyl的比率 相似的關(guān)系,
低溫安全性稍微低。
日立 HN-2000的情況是雜質(zhì)含量, DEY-500的情況是 4-methyl是低溫 isomerization
安全性多少高點(diǎn)。
3. 報(bào)告
1) 盛世達(dá)的固化劑產(chǎn)品是把3-MeTHPA 和 4-MeTHPA的配合比為各個(gè)以 65% 35% 配合的產(chǎn)品。  
2) 為了提高低溫安全性,把3-MeTHPA以 75 %的水準(zhǔn) 做isomerization, 考慮電器的物性,
    4-methyl 的情況是沒有做 isomerization。
3) 盛世達(dá) TDC-2000, 500的情況 中和值, 通過 GC GC-MS 出現(xiàn)的分析結(jié)果是純度最高。
     - 沒有殘留 maleic anhydride,他社 產(chǎn)品對比 impurity 幾乎沒有。
     - 雖然低溫安全性多少降低,因純度最高的關(guān)系反應(yīng)性和他產(chǎn)品對比,判斷盛世達(dá)的是最好的。
4) GPC 分析結(jié)果,日本日的情況是在RT 20 min里出現(xiàn)了他社沒有的 peak.
5) 對盛世達(dá)的產(chǎn)品在外部機(jī)關(guān)使用的FT-IR游離酸分析結(jié)果是 0.2 %以下, 但實(shí)際產(chǎn)品的情況下
   判斷為 0.1 % 以下。
6) 綜合以上全部的分析結(jié)果,判斷出盛世達(dá)的產(chǎn)品是最相似日本新日本理化的產(chǎn)品。
(TDC-2000, 500)

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